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設計無水醋酸鈉的實驗制備方案

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注意事項:
1)由于反應放熱,實驗操作中應該小心攪拌,以免被燙傷.升溫、降溫過程可以采用熱水浴/冰浴.
2)1:1反應必定會存在水解現象.如果不想引入NaOH雜質,則HAc必須過量促進反應向右進行,減少產物的水解。 CH3COOH + NaOH CH3COONa+ H2O
3)結晶后小心過濾即可.(建議使用抽濾法)過濾時可用醋酸稀溶液清洗,注意避免水解
實驗裝置及藥品裝置: 
裝置:燒杯、玻棒、酒精燈(電熱套)、濾紙、平底燒瓶、石棉網、吸濾瓶、布氏漏斗、真空泵、活性炭、冷凝管、堿式滴定管。 
藥品:醋酸、氫氧化鈉、無水醋酸鈉晶體 實驗步驟: 
醋酸和苛性鈉(按摩爾比1.05~1.1:1)直接反應生成醋酸鈉。 將醋酸加入燒瓶中,氫氧化鈉和水按照重量比1∶4~1∶5組成的溶液用堿式滴定管緩慢滴加至反應燒瓶中,室溫反應0.5~1小時,120~130℃減壓濃縮至干;加水和活性炭,回流反應15-20分鐘,濾除活性炭然后進行冷卻結晶,采用飽和溶解析出法,為了利于結晶出現,可投入小塊的醋酸鈉晶體作為晶核,制得三水醋酸鈉。當需獲得純度較高無水醋酸鈉時,需將結晶三水醋酸鈉加熱至120~130℃,再重新熔化,加熱攪拌使之溶解到飽和,然后進行減壓濃縮,為便于晶體析出,同時進行溶液的降溫,冷卻析出結晶,干燥,即得無水醋酸鈉。 
優點是:收率高、產品質量好,生產成本低廉,對環境無污染。在水中有較好的溶解度,化學穩定性好,便于貯存。

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